浅析3D打印用金属粉末的制备技术

2021年5月，金属粉末3D打印技术被正式纳入国家“十四五”重点研发计划。随着3D打印技术的迅速发展，制备高质量低成本3D打印用金属粉末的技术受到国内外研究者的高度关注。

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3D打印金属粉末要具备良好的可塑性，满足粉末纯净度高、氧含量低、粒径细小、粒度分布较窄、球形度高、流动性好和松装密度高等要求。目前，3Ｄ打印用金属粉末制备方法主要包括电极感应雾化法（EIGA）、等离子旋转电极雾化法（PREP）、等离子球化法（PA）、真空感应熔炼气体雾化（VIGA）法及水雾化法等，相比较而言，EIGA法、PREP法、PA法制备粉末应用更为广泛。

1 电极感应雾化（EIGA）

电极感应雾化因采用无坩埚感应熔炼技术进行制粉，有效保证了原材料的干洁度，避免了金属粉末中夹杂物及熔炼过程造成的污染问题。

以EIGA法制备TC4合金粉末为例，粒径分布主要在１～180μｍ范围，EIGA法制备粉末主要为球形和近球形粉末，通过调整功率等工艺参数，细粉收得率可高达到82％，粉末球形度高达99％，满足激光3Ｄ打印对粉末粒径的要求；此外，EIGA法制备金属粉末通常效率高、能耗较低，但感应线圈对电极尺寸的限制制约了大直径电极材料雾化技术的发展，同时熔炼时电极的偏析会一定程度上造成合金粉末成分不均，制备粉末时“伞效应”会导致粉末整体粒径分布较宽，颗粒存在较多的“卫星粉”、异形粉和空心粉，进而导致粉末流动性下降，松装密度及振实密度较低，此外，EIGA法制备粉末还普遍存在易粘结、孔隙率高等问题。图1为EIGA法制备TC4合金粉末SEM照片及粉末粒径分布图。

图1 图片来源：钢铁研究学报

2 等离子旋转电极雾化法（PREP）

旋转电极法是以金属或合金为自耗电极，其端面受电弧加热而熔融为液体，并在电极高速旋转的离心力的作用下，将液体抛出并粉碎为细小液滴，其原理结构如图2所示。

图2  旋转电极工艺原理图

PREP法是基于熔滴在高速旋转时的离心力作用，在惰性气氛中因表面张力作用形成球形颗粒，在钛及钛合金、铁基、镍基合金粉末制备中有着较为广泛的应用。

目前而言，国内PREP制粉技术已取得长足进步，工艺技术日趋成熟，制备金属粉末其球形度可高达99.6％且无“卫星粉”和异形粉，粉末制备中无“伞效应”产生，粉末粒径较窄，在50～125μｍ的粉末占比超过70％，且最大粒径不超过300μｍ，粉末表面光滑，氧的质量分数低且不超过0.055％，流动性良好松装密度较高，完全满足３Ｄ打印对粉末的工艺要求，随着PREP技术的不断发展已可以满足科研和批量生产需求，但核心技术仍与国外水平存在差距，细粉收得率仍显不足，成本相对较高。

3 等离子球化法（PA）

球化法主要是对破碎法和理化法生产的不规则粉体进行球化处理，是获得致密球形颗粒的最有效手段之一。其原理是利用温度高、能源密度大的热源 ( 等离子) ，将粉末颗粒迅速加热熔化，并在其表面张力作用下缩聚成球形液滴，进入冷却室后快速冷却而得到球形粉末。

目前，球化法制备工艺主要分为射频离子球化法和激光球化法两种。由于初始粉体会产生一定的团聚现象，在球化过程中会使其整体熔融，导致制备的球形金属粉末粒度增大。

图3 球化法处理前后的氢化钛粉末SEM照片

等离子球化法制备的粉末多为近球形，粉末中无空心球粉但表面粘附有少量细小“卫星粉”，流动性稍差，粉末粒度则主要分布在20.7～45.4μｍ，细粉收得率可达60％～70％，适于粉末的大批量生产；但由于通常采用丝材雾化制粉，要求原材料具有良好的加工性能，制约了难变形合金粉末的制备，同时成本较高。

PA法中采用较多的是射频等离子球化法（RFP），可将不规则的粉末颗粒由携带气体通过加料枪喷入等离子体炬中，高温等离子体使粉末迅速吸热熔化，在表面张力的作用下形成球状液滴，并在极短的时间内骤冷凝固，最终达到对异形粉的“整形”得到球形粉末。利用RFP法制备球形粉末通常具有工艺简单、粉末粒度细小、球形度高、纯度高、流动性良好等优点，但球化后的粉末通常需要二次筛分，效率有待提高。目前，已成功对Ti、Ｃu、Ｎi、Ｗ、Ｔa、Ｍo等金属粉末实现球化处理。

表１为EIGA、PREP及PA法制备TC4合金粉末的工艺性能对比。

随着金属 3D 打印产业的日新月异，3D打印金属粉末制备技术也将进一步完善及产业化。针对 3D 打印对金属粉末性能要求的严格性，目前国内具备一定的生产能力，可以实现一定规模化生产，但仍存在工艺稳定性问题，高端 3D 打印用金属基粉末基本依赖进口，为此，我国应加大技术投入，借鉴成熟的研发经验，自主研发新技术新工艺，促进 3D 打印用金属粉末制备技术的发展和进步。

参考来源：

【1】李安等.3Ｄ打印用金属粉末制备技术研究进展.钢铁研究学报.2018年.

【2】尚青亮等. 3D 打印用球形金属粉末制备工艺.云南冶金.2018年.