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北京市药监局印发《北京市增材制造定制式义齿生产质量管理规范检查指南》

来源:南极熊3D打印网 885 2023-11-01

颗粒在线讯:2023年10月26日,为深入贯彻落实国家药品监督管理局有关监管要求,指导监管人员加强对增材制造定制式义齿生产质量监管,引导相关医疗器械生产企业科学开展生产活动,推动定制式义齿行业增材制造技术健康有序发展,北京市药品监督管理局根据相关法规、文件和标准要求,以及本市监管实际,组织编制了《北京市增材制造定制式义齿生产质量管理规范检查指南(2023版)》。

北京市药监局印发《北京市增材制造定制式义齿生产质量管理规范检查指南》

北京市增材制造定制式义齿生产质量管理规范检查指南(2023版)

为加强增材制造定制式义齿生产质量管理体系的管理及相关监督检查,依据《医疗器械生产质量管理规范》《医疗器械生产质量管理规范附录定制式义齿》,本指南归纳明确了增材制造定制式义齿生产质量管理体系检查要求,并作为《北京市定制式义齿生产质量管理规范检查要点指南(2017年修订版)》的补充,旨在帮助北京市医疗器械监管人员对增材制造定制式义齿生产质量管理体系的认知和掌握,指导全市医疗器械监管人员对增材制造定制式义齿生产企业开展监督检查工作。同时,为相关医疗器械生产企业开展增材制造定制式义齿生产管理活动提供参考。

本指南所述增材制造定制式义齿是指通过增材制造工艺完成的金属(内)冠、固定桥、嵌体、桩核、可摘局部义齿支架、全口义齿基托等定制式义齿产品或部件;增材制造工艺仅限于激光选区熔化工艺;增材制造工艺选用材料仅限于钴铬合金、钛和钛合金等已取得Ⅲ类医疗器械产品注册证的金属义齿制作材料。当行业内出现超出上述范围的新品种、新工艺、新材料时,或对已有情况出现新认知时,本指南文件将考虑予以修订和补充。

本指南中引用的国家相关法律、法规、规章、标准、检查指南等版本发生变化时,要以执行的最新版为准。必要时,北京市药品监督管理局将重新研究修订,以确保本指南持续适用。

一、机构与人员

增材制造定制式义齿生产企业(以下简称企业)应当明确与质量管理体系运行相关的人员职责,对职责进行文件和制度上的规定,目的是评价企业能否建立一个充分和有效的质量管理体系。在生产企业开展增材制造定制式义齿生产活动中,应当建立相应的组织机构,明确相关负责人的相应职责,并应注意以下问题:

(一)企业生产和质量管理部门应相互独立,职责和权限清晰。生产管理部门和质量管理部门负责人不得互相兼任。企业应建立良好的临床需求与产品设计、生产的交互机制,明确分工及职责界限。

(二)技术、生产和质量管理部门的负责人,应具有口腔医学技术及相关专业、金属材料学、增材制造工艺和设备等相关培训经历、专业背景或实践经验,具备良好的质量管理能力,能充分对生产管理和质量管理中的实际问题作出正确的判断和处理。

(三)参与产品设计人员应有口腔修复工艺学相关培训经历、专业背景或实践经验,具备工程设计知识,具有医工交互[1]能力,熟悉临床口腔影像数据及三维扫描数据,能熟练操作设计软件,熟悉金属材料的特性,熟悉增材制造工艺及打印设备的工作原理,有获取产品实际质量、设计准确性、持续提升能力的渠道。

(四)打印设备操作人员应有自动化控制专业背景或接受过相关培训,熟悉增材制造工艺及打印设备的工作原理,熟悉原材料质量要求,熟悉指定型号设备的正确操作流程,能熟练完成打印参数设置,能对异常情况进行控制,熟知粉末吸入防护、燃爆防控、静电防护等安全生产知识,能熟练完成打印前铺粉装置安装、粉末添加,打印后剩余粉末清扫,回收后粉末筛分、新粉旧粉混和等相关工艺操作,熟悉相关工艺控制要求。

打印设备性能参数包括激光功率及可调节范围、光斑直径、铺粉层厚、扫描速率、扫描间距、扫描范围、成形尺寸、氧含量控制能力、可用保护气体、铺粉安全控制、设备使用环境温度等。

(五)支撑去除工艺操作人员应了解支撑设计原理[2],能熟练完成支撑去除及表面处理操作,应熟悉工艺质量控制要求及不合格品判定标准。

(六)打印件残余粉末清洗工艺[3]操作人员应熟悉增材制造工艺及打印设备的工作原理,应熟悉残余粉末的分布特点、最难去除部位、清洗去除工艺原理,能熟练完成清洗工艺,应熟悉工艺质量控制要求及不合格品判定标准。

(七)热处理工艺操作人员应熟悉热处理工艺原理[4],及其对打印件性能的改变,应熟悉工艺参数波动对产品质量造成的潜在影响,能熟练完成热处理工艺,能对异常情况进行控制。

(八)过程检验人员应熟悉增材制造工艺、支撑去除工艺、残余粉末清洗工艺、热处理工艺原理,应熟知各工艺的质量控制要求及不合格品判定标准,应能对过程不合格情况进行分析,应能发现系统性、阶段性质量波动并提出改进建议。

(九)设备管理和维护人员应接受金属增材制造设备的结构、原理、使用、维护、保养、校准等专业知识培训,掌握岗位相关的技术要求,应能独立或者在打印机设备厂家提供技术支持下与设备厂家人员共同完成打印设备的维护、保养和故障排查等相关工作。

二、厂房与设施

企业的资源管理包括对工作环境和基础设施的管理,应满足质量管理体系运行的需要。增材制造定制式义齿生产企业(下称“生产企业”)应具有与所生产的医疗器械相适应的工作环境和基础设施,并应满足与产品的生产规模和质量管理要求相符合的生产能力。

(一)打印设备应放置于独立区域,应为常温、干燥环境,远离火源、避免阳光直射,空气环境应较为洁净,应配备通风系统,保证空气循环,有环境温湿度监控装置,配备人员防护措施、静电消除装置,应配备防火、防爆装备,如D型灭火器。为避免人员长期接触金属粉尘,出现尘肺等疾病,厂房应配备针对工作环境空气中微颗粒检测及清除的PM2.5检测装置及PM2.5空气净化器,有条件者可考虑在打印设备外加装手套箱避免粉尘污染。打印“纯钛及钛合金粉末”的企业,厂房应配备氧含量检测仪,防止惰性保护气体氩气从设备内溢出到厂房内引起人员窒息。考虑到氩气密度比空气重,氧含量检测仪安装位置不宜过高,距地面30cm左右适宜。

(二)生产场所面积应当与生产规模相适应,应当按照生产工艺流程合理划分作业区域,残余粉末清洗、热处理、支撑去除各工艺应保持区域独立。

(三)回收粉末筛分、新粉旧粉混合区域应保持独立,有空气过滤装置或防尘措施,有人员防护措施,应配备防火、防爆装备,如D 型灭火器。

(四)仓储区域应当能满足原辅料、半成品、包装材料等的储存要求,金属粉末原料存放区域应有温湿度监控装置,应配备搬运装置以最大化降低金属粉末原料桶搬运时的振动。

三、设备

企业应结合自身产品的生产工艺等实际情况配备满足生产要求的相关设备,并建立生产设备台帐。企业生产产品的生产规模应当和质量管理的要求相符合。

(一)相关的生产和检验设备一般包括增材制造设备、后处理设备、粉末回收设备、清洁设备及必要的检验设备。计算机辅助数据处理系统一般包括数据传输软件、建模软件、设计软件、切片软件、控制软件等正版商用软件。

(二)打印设备成形室应完全密封,具有自动充入惰性气体的装置,无粉尘泄漏,内外便于打扫,无粉尘聚集的空隙。打印设备应附有设备安全操作说明书,有过载保护装置,良好接地。

检查提示:过载保护装置主要是保险丝、过载断路开关、短路保护开关等,通常在配电箱内的明显位置。常见粉末空隙主要指加工平台、送粉平台、收粉平台等缸体与四周缸壁之间的缝隙。可通过检查打印过程中成形室四周密封圈判定是否存在漏粉的情况。成形室密封性可通过打印前充保护气体置换空气,观察成形室内氧含量是否能降低并维持在设定值。

(三)以激光为能量源的打印设备观察窗需要有激光保护玻璃或激光防护涂层、光路系统有密封/水冷、激光器需要有水冷/风冷,设备需要放置在温湿度受控的环境中。控制温度是为了防止激光器和振镜内电气部件过热异常,控制湿度是为了防止水分在打印机的激光器内部、振镜内部等精密配件内凝结造成打印机异常或者关键部件损毁。

(四)应制定打印设备操作作业指导文件,明确安全操作要求。

安全操作要求举例:设备使用前对电源、电机、气源、冷却等模块进行检查,观察是否处于正常工作状态,并至少上电空载测试;采取自动控制时,首先要调整好限位装置,以免超越行程造成事故;突发状况应严格按照设备异常、报警灯预案执行规定急停、断电操作,如遇火情,亦需依据规定进行灭火、断电等操作;成形完成后应按规定流程执行清理设备、移动部件复位、断电操作等。

(五)应制定打印设备维护保养作业指导文件,明确维护保养内容及频次等。

维护保养要求举例:在进行设备维护和检修前,应确保激光器的电源已关闭,避免导致人身伤害;设备维护操作时,需穿戴完整的个人防护装备;危险警告标签缺失或受损时,应及时补充;设备过滤器需要每月清洁,确保其有效工作以及气流顺畅通过;粉末定期取出烘干,打印机滤芯定期更换;打印机配套的空压机组要定期排水,避免因为积水过多,导致压缩空气或者氮气中水含量超标,对打印质量产生影响;打印机配套的吸尘器要定期清理,因为金属粉尘在吸尘器内堆积氧化生热,久而久之有阴燃着火爆炸的可能,应严格限定禁止回收重复利用;应定期检查激光器或者打印机用到的水冷机的液位,定期加水,避免水冷机缺水致使激光器或者打印机冷却不良,造成激光器或者打印机烧毁等。

(六)应制定打印设备检查作业指导文件,明确检查内容及频次等。

设备检查要求举例:应定期检查设备外壳、电气连接、激光水管连接和软管等;应定期采用专用仪器检测光斑质量;对焦点位置进行测量和校准;测试成形面的实际激光功率并校准;通过标准图形打印,观察激光延时/振镜延时的实际偏差值;通过实际打印,观察熔道宽度的实际偏差值;通过实际打印,测量振镜X、Y轴尺寸偏差并校准;通过检测成形缸丝杆精度检测机械Z轴尺寸精度;采用水平仪检测振镜头水平度;采用水平仪测量成形缸水平度[5];通过实际打印评估气体循环效果;通过成形腔压力稳定性测试评估设备腔体整体密封性;每月检测设备舱室密封条等。

四、文件管理

企业质量管理体系的运行所需要的文件和记录,应满足《医疗器械生产质量管理规范》及《医疗器械生产质量管理规范附录定制式义齿》的相关要求。

(一)应对增材制造工艺实现过程中的电子数据制定管理要求,包括数据档案的建立、保存路径、保存时间、保存介质等。

(二)应制定增材制造工艺全流程过程追溯控制要求。建立增材制造产品全过程追溯及控制文件,包含但不限于:提出产品需求,进行产品设计,实施3D打印,进行后处理等的流程及制度文件,同时应包括每批次产品生产和检验的全流程记录,如义齿产品设计单;义齿产品的设计模型(STL文件);3D打印加工模型文件(如Magics格式文件)及切片文件;3D打印设备,热处理设备等对应批次的使用记录;产品检验及发货记录等。

(三)应制定患者口腔影像数据的接收标准,数据传输及数据完整性控制措施、数据保管及备份的要求,并对患者信息的保密要求进行规定。

五、设计开发

企业产品的设计开发的相关控制要求,应满足《医疗器械生产质量管理规范》及《医疗器械生产质量管理规范附录定制式义齿》的相关内容。

(一)应有对金属粉末的选择与评估,应明确金属粉末的质量要求,金属粉末应具有有效的第三类医疗器械注册证,且金属粉末注册证上载明的产品适用范围应能覆盖待加工定制式义齿规格型号,所选金属粉末的机械性能(YY/T 1702-2020《牙科学 增材制造 口腔固定和活动修复用激光选区熔化金属材料》中规定了6种类型)与打印试样注册检验选择的金属粉末机械性能应一致。金属粉末质量包括粉末的基本形貌、粉末的化学成分、粉末纯度、氧含量、粉末粒径及粒径分布、粉末球形度[6]、流动性及松装密度[7]等。

(二)应有对打印设备的选择与评估,应熟悉打印设备的性能参数,及打印舱室的环境要求,应论证打印设备与金属粉末的匹配性。

(三)注册检验样品应具有检测典型性,活动义齿中带弯制卡环的支架局部义齿和全口总义齿应分别检测;固定义齿中数量不低于3单位的桥可以覆盖相同材料和工艺的冠、桩核和嵌体等;固定义齿中不同材料的桥如金属烤瓷桥和金属桥等应分别检测;不同厂家、不同材料、不同规格的金属粉末打印出来的定制式义齿产品应分别检测;使用不同打印设备加工产品,在无法证明打印设备差异不会干扰相同金属粉末加工出来的产品性能一致性时,也应分别检测;YY/T 1702-2020《牙科学 增材制造 口腔固定和活动修复用激光选区熔化金属材料》标准中5.2.1~5.2.9部分对应的检测,因为此部分是对打印试样的要求,可以选典型检测,选典型时要依据YY/T 1702-2020《牙科学 增材制造 口腔固定和活动修复用激光选区熔化金属材料》中“4分类”选择最恶劣情况,并按YY/T 1702-2020《牙科学 增材制造 口腔固定和活动修复用激光选区熔化金属材料》标准的要求打印试样等。

(四)应保留能证明注册检验样品真实性的相关数据,设计软件系统及打印软件系统里应保留原始数据,注册检验样品包括送检的定制式义齿成品及依据YY/T 1702-2020《牙科学增材制造口腔固定和活动修复用激光选区熔化金属材料》标准中5.2要求制备的打印试样。YY/T 1702-2020《牙科学增材制造口腔固定和活动修复用激光选区熔化金属材料》标准中要求应充分考虑打印方向对性能的影响,拉伸性能、弯曲性能、耐腐蚀性、抗晦暗[8]和线胀系数[9]的性能应制备两套试样,即试样长轴平行于打印生长方向(z轴方向)和试样长轴垂直于打印生长方向(x轴或y轴方向)。

六、采购

企业应确定采购物料并分类,建立采购物料清单,编制物料的技术指标和质量要求。对被采购物资供方的资质、信誉、能力等进行评价,以确保物料的质量稳定性。

(一)应对原材料金属粉末建立质控标准,明确材质要求、含氧量、粉末成分、粒径分布、球形度等性能指标的要求,化学成分需符合现行的国家标准、行业标准。目前义齿3D打印用金属粉末仅有钴铬合金、钛及钛合金,均应符合YY/T 1702-2020《牙科学 增材制造 口腔固定和活动修复用激光选区熔化金属材料》标准要求。

(二)应检测或核实确认所采购原料的物理与化学性能,成形后的力学性能等,确保达到产品技术规范和相关法规、标准要求。

(三)应制定粉末贮存及运输管理文件,明确安全防护要求。

安全防护要求举例:应将金属粉末存储在密封的非易燃易爆容器中,存放在远离火源的阴凉干燥处;为避免静电放电引起火灾,禁用塑料袋存储易燃金属粉末;大量贮存金属散装粉末时,应对粉末温度进行连续降温(如用手触摸法进行检查);当发现温度升高或气体析出时,应及时采取粉末冷却措施;金属粉末应在有遮盖物的环境下进行运输,运输过程应防止雨淋受潮、严禁剧烈碰撞和机械挤压,运输过程应平稳,无剧烈振动。搬运过程应轻装轻卸;金属粉末沉重,在抬起和搬运时应采取预防措施,防止受伤等。

七、生产管理

企业应制定生产工艺规范和作业指导书,并应按文件要求,保存活动记录。企业应明确并充分识别关键工序、特殊过程等需要进行验证的生产工艺,形成文件,并明确特殊过程的工艺参数的验证范围、工艺验证的方案、记录以及报告的要求。

(一)应对医工交互的过程制定规范性操作文件。应使用正版的设计软件,对数据重建、模型设计、增材制造打印等计算机软件进行验证,确保软件的兼容性、数据转换正确性和完整性;应明确所使用软件的名称和版本号,定期进行软件的有效性确认,当原材料、工艺、计算机软件发生变化时应进行重新验证。

(二)应编制金属增材制造过程的作业指导文件,规定过程参数,包括产品摆放设计、支撑设计、器械间距设计、扫描路径设计、铺粉厚度设计、扫描间距设计、激光功率或能量密度设计、光斑直径设计、扫描速率设计、有效加工区域等。

(三)应对金属增材制造过程进行充分的验证和确认,形成验证报告。验证应覆盖加工工艺参数、支撑结构设计、加工空间位置排布、成形方向等方面的内容,同时应监控成形仓温度、氧含量、气密性等参数。明确金属粉末性能最差情形和打印工艺的参数设置区间的关系,能证明最差情形也能满足预期用途。在做工艺验证时应重点关注工艺参数对金属内部质量、桥体强度、支架卡环韧性[10]等的影响。

检查提示:生产企业在使用金属粉末时,往往会采用特定的混合比例来进行新粉和旧粉(非回收料)的混合,这样进行混合后(添加新粉)可以改善粉末经过多次循环使用后的质量。使用粉末最差情形是:同一批次/桶粉末多次循环使用,不添加任何新粉,随着打印次数增加,造成粉末的流动性与粒径变差,粉末中的杂质元素(O、H、N等)增加,进而影响打印质量。生产企业需要进行粉末重复使用情况验证,以确定重复使用的次数以及新粉和旧粉(非回收料)的混合比例,并提交相关研究验证资料,建议验证时可仅检测内部致密度、表面粗糙度等主要项目。

打印成形质量影响因素举例:影响激光选区熔化工艺成形件的最终成形质量的因素众多,如材料(如材料类别、粒径分布、流动性等)、激光器与光路系统(如激光器种类、激光模式、波长、功率、光斑大小等)、扫描策略(如扫描速度、扫描策略、扫描间隔、切片层厚等)、外部环境(如湿度、含氧量等)、机械(如金属粉末层是否均匀平整、成形缸电机运动的精度、铺粉装置的电机稳定性等)、几何特征(如支撑的添加、形状的不同、摆放的不同等)。其中,最主要的加工参数为激光功率,光斑直径,扫描间距,铺粉厚度,扫描速度等。

(四)打印工艺验证时,应包括打印加工不同型号产品时,在金属粉末性能、打印设备参数、激光选区熔化工艺参数方面的差异性分析和论证。

(五)如存在使用不同厂家、不同材料、不同规格粉末,分别与不同型号、不同厂家打印设备匹配组合时,打印工艺验证应对其差异性进行分析和论证。

(六)应对打印后处理工艺制定工艺规程,并开展工艺验证与确认活动,包括机加工、热处理、支撑物去除、残留粉末去除、基板打磨及重复使用次数控制等,形成验证方案和报告。金瓷结合体系应特别关注,热处理工艺导致金属再次受热后的膨胀系数的变化,及其与牙科瓷粉的匹配性问题。残留金属粉末去除清洗工艺验证应根据产品特点选择最差情况,如内冠粘接面。具体清洗工艺选择及清洗效果验证可参考YY/T 1809-2021《医用增材制造 粉末床熔融成形工艺金属粉末清洗及清洗效果验证方法》。

(七)应对旧粉的回收利用进行管控,对新旧粉末的比例、重复使用次数作出规定,提供相应的物理、化学、生物学验证,应对打印制件成分及成分含量较初始金属粉末的变化情况进行分析,并对成品制件性能影响开展研究。应建立《金属粉循环使用记录》,记录每次过筛次数,根据金属粉末厂家说明书的限用循环次数使用,累计筛粉到达上限应将粉槽内金属粉全部清除。清除的金属粉独立放入密封罐内,按报废金属处理,保留处理记录。

(八)应明确回收后金属粉末筛分的质量要求,应建立筛分工艺流程作业指导文件,尤其是筛分过程中超细粉末的去除、气氛保护和污染防控、防爆控制等。

(九)应建立打印设备加粉作业指导文件,明确安全生产注意事项。

加粉控制要求举例:加工成形前用异丙醇清洁基板后,确保异丙醇残留物清除干净,避免与碳钢发生化学反应;严禁将未进行筛分的金属粉末添加进粉料缸;严禁将不同的粉末添加在同一粉料缸内;严禁没有对成形室进行清理干净就添加另外一种新粉料;严禁粉料缸没回原点就进行添加粉末;严禁没有进行计算成形件所需的粉料量就进行加工成形;加工前,确保加工参数已经设置好,基板铺上一层很薄的粉末(约0.02mm)等。

(十)应建立打印设备换粉作业指导文件,明确安全生产注意事项。

换粉控制要求举例:在更换金属粉末前应确保激光器电源已断开;在更换金属粉末过程中,应始终穿戴防护手套、呼吸面罩和带有侧面防护的护目镜;禁用刷子长距离清理易燃金属粉末(易产生静电)等。

(十一)应建立加工成形后打印设备清洁作业指导文件,明确安全生产注意事项。

设备清洁要求举例:如打印结束后,需要冷却10min~20min再打开成形室,防止高温下的成形件和粉末遇到空气被氧化或发生自燃;打印过程中产生的黑烟比较危险,是比较大的污染源,一般设备自带的过滤设备可以将黑烟过滤,更换过滤设备滤芯时,应采取有效措施防止滤芯冒烟或自燃;加工后在侧壁上留下的黑烟只能用湿纸巾去擦拭,禁止用吸尘器吸;在进行清理烟尘净化器中的粉末时,应先对其断电,同时避免剧烈运动,使用导电设备进行导电处理;干式烟尘净化器的滤材应使用防静电滤料或金属网;在清理烟尘净化器时使用天然纤维(如棉、棕等)或防静电材料制作的工具,防止产生静电;清理烟尘净化器应在潮湿、低温等环境下进行等。

(十二)应建立打印前、打印中、打印后设备检查作业指导文件,明确安全生产注意事项。

设备检查要求举例:打印前必须使用专用的擦镜纸配合无水乙醇清洁激光光学保护镜片,检查滤芯状态并清理过滤器组件,更换粉刷橡胶刮刀,检查本次打印粉末是否够用,检查图形打印工艺策略设置是否正确;打印中需查看氩气是否用完、漏气;回收粉末瓶是否装满(及时清空瓶内粉末);打印零件是否有翘曲,如有需停止打印;打印完成后清洁铺粉车牵引装置、工作台、吸风装置、观察窗,清理时用防爆吸尘器[11]注意防止粉末扩散,保持现场清洁等。

(十三) 纯钛、钛合金等高活性粉末,应明确特殊操作要求及注意事项。

特殊操作要求举例:纯钛、钛合金粉末属于易燃易爆物,贮存于阴凉、通风处;远离火源、热源,贮存环境的温度和湿度应严格按照材料产品说明书的储存方法进行控制;纯钛、钛合金粉末应保持密封,严禁与空气等接触;同时应与氧化剂、酸类、卤素灯分开存放;贮存环境需配备干沙或D型灭火器用于防范突发情况;纯钛、钛合金粉末的成形过程中,难于避免会产生烟尘,为了保证加工质量和成形精度,成形过程中要设置合理的抽风速度,将产生的烟尘及时抽走;除尘器中的纯钛、钛合金粉末应每班清理等。

(十四)应制定打印过程中的粉末安全防护作业指导文件,明确安全防护措施。

粉末防护要求举例:加工人员应穿戴/佩戴防尘口罩(防颗粒物呼吸器)、防毒面具、防尘防静电阻燃防护服、防静电鞋袜、防静电手套、防静电表带;禁止在金属打印设备或利用该工艺生产的尚未适当清洁的组件附件进食或吸烟;加工结束后,要用水和肥皂彻底清洗手部;任何污染衣物与其他衣物分开清洗;系统内应充惰性气体保护,氧含量的安全上限为5000μL/L(0.5%),当多次调整仍不能低于此数值时,应立即停止加工过程并进行处理;成形过程中要设置合理的抽风速度,将产生的烟尘及时抽走;需监控设备运行状态,从而在发生警报时采取适当的动作;禁止在设备运行时拆下过滤器,只能在成形完成后进行;成形过程中应确保成形室内的压力在合理的范围内,超过一定值时应开出气口进行降压;加工仓中难于清理的残余粉末一定要用内部注水的吸尘器去吸,若采用普通的吸尘器,容易发生爆炸;当完成钛粉末成形后,拆下过滤器并用水冲洗,否则可能引发火灾;出现粉末泄漏时,立即用抗静电铲子及天然纤维毛刷等非合成刷深入金属容器轻轻扫除,并收集在专用金属容器中,妥善处理;避免泄漏的粉末接触油脂、油类、溶剂或易燃物;禁止使用压缩空气清洁泄露或残留的金属粉末等。

(十五)应制定打印车间粉尘管理作业指导文件,包括清理时间表,明确清洁及管理要求。

粉尘清理要求举例:车间内粉末的清理应当使用吸尘器或酒精擦拭等方法进行清理,不能采用“吹”的方式。

(十六)打印工艺作业区域应张贴安全防护标示。

安全防护标示举例:当心高温烫伤、当心激光、当心高压触电、穿防护衣防粉末伤害、戴防护手套防金属粉末或零件烫伤或割伤、戴防护面具防粉末吸入、戴防护镜防激光伤害等。

(十七)应制定激光安全防护作业指导文件,明确加工过程中的安全防护措施。

激光安全防护要求举例:应避免眼睛和皮肤暴露在直射或者散射辐射下;成形过程中应避免频繁打开成形室门,禁止将头、手或身体其他部位伸入成形室内;应监控设备运行状态,从而在发生警报时采取适当的动作;严禁在成形腔内氧含量还没降为设定值以下时进行加工成形;加工前,应确保保护镜已经擦拭干净;在清除成形件粉末和舱体清洁期间,禁止触摸激光镜片窗口;在设备维护、检修及加工准备阶段应确保激光器电源断开等。

(十八)应制定打印车间火灾防护作业指导文件,明确安全防护措施。

火灾防护要求举例:生产场所应安全、通风,并保证车间内粉尘浓度控制在4mg/m3以下;应配备金属D型灭火器[12]用于防范突发情况;在设备安装室的门上张贴“严禁烟火”安全警告;静电防护措施应按GB 12158-2006《防止静电事故通用导则》中相关条款执行;应加强管线、阀门、设备的日常检查力度,发现故障应及时予以维修;发生火灾时,为降低造成金属粉末悬浮的风险,避免用水、泡沫、二氧化碳灭火器或加压灭火器灭火,可通过用干砂、珍珠岩粉、石棉毯等惰性物质包围火源等手段灭火,应配备经过专门训练的安全员。

(十九)应制定气体钢瓶存放作业指导文件,明确安全要求。

气体钢瓶存放要求举例:气体钢瓶的存储场所应通风、干燥、防止雨(雪)淋、水浸,避免阳光直射,严禁明火和其他热源,不得有地沟、暗道和底部通风孔,并且严禁任何管线穿过;气体钢瓶应分类存储,并设置标签,空瓶和满瓶分开存放,氧气或其他氧化性气体的气体钢瓶应与燃料气体钢瓶和气体易燃材料分开存放;气体钢瓶应直立存储,用栏杆或支架加以固定或扎牢,禁止利用气体钢瓶的瓶阀或头部来固定气瓶,支架或扎牢应采用阻燃的材料,同时应保护气体钢瓶的底部免受腐蚀,禁止将气体钢瓶放置到可能导电的地方;气体钢瓶(包括空瓶)存储时应将瓶阀关闭,卸下减压器,戴上并旋紧气瓶帽,整齐排放。高压气体钢瓶必须分类保管,直立固定并经常检查是否漏气,严格遵守使用气体钢瓶的操作规程等。

(二十)应制定气体钢瓶使用操作指导文件,明确安全要求。

气体钢瓶操作要求举例:压力气体钢瓶上选用的减压器要分类专用,安装时螺母要旋紧,防止泄漏;开、关减压器和开关阀时,动作必须缓慢;使用时应先旋动开关阀,后开减压器;用完后,先关闭开关阀,放尽余气后,再关减压器。切不可只关减压器,不关开关阀;使用压力气体钢瓶时,操作人员应站在气体钢瓶接口处垂直的位置,操作时严禁敲打撞击,并经常检查有无漏气,应注意压力表读数;瓶内气体不得用尽,必须留有剩余压力或重量,永久气体气体钢瓶的剩余压力应不小于0.05MPa;液化气体气体钢瓶应留有不少于0.5%~1.0%规定充装量的剩余气体等。

(二十一)应严格监测并记录打印车间温湿度。

车间温湿度控制要求提示:温度过高或过低、湿度过高都会影响激光设备及其安全装置的性能和危及安全操作;同时温度过高和湿度过低容易引起悬浮金属粉末发生火灾;室内的温差不能变化太大,温湿度的安全工作范围应涵盖设备运行要求及金属粉末的储存要求,并予以记录。

    (二十二)生产过程中应严格控制追溯,严禁不同种类粉末混用,否则会导致成形质量的下降及成形设备的污染,不同生产批次粉末混和时,推荐小量多频次混和,增材制造过程的数据应可追溯。

(二十三)生产过程应建立物料平衡与收率分析,以确定工艺过程的稳定性和质量水平是否符合要求。

八、质量控制

企业应建立产品放行程序文件、检验方法。

(一)应建立产品放行程序文件,放行条件为完成所有规定的工艺流程;规定的批生产记录完整齐全;所有规定的进货、过程、成品检验、验证等质量控制记录完整齐全,结果符合规定要求,检验/试验/验证/确认人员及其审核、授权批准人员均已按规定签发记录;产品说明书、标签及其版本符合规定要求;检验满足相关标准,且表单齐全等。

(二)应对打印标准制件质量进行评价。注册检验时可参考YY/T1702-2020《牙科学 增材制造 口腔固定和活动修复用激光选区熔化金属材料》制作标准打印制件,并检测表面粗糙度,尺寸,翘曲变形,硬度,拉伸性能,弯曲性能,夹杂物和孔隙率,密度,耐腐蚀性,抗灰暗,线胀系数。日常出厂控制时,可按一定频次或批次随产品打印标准制件,并测量标准制件的夹杂物和孔隙率,以监测成形质量。

附件1 增材制造工艺及设备简介

一、增材制造工艺介绍

增材制造,俗称3D打印,是以三维模型数据为基础,通过材料堆积的方式制造零件或实物的工艺。不同于传统的车铣刨磨等减材制造,也不同于以铸造为代表的等材制造。

增材制造是通过软件将三维模型切片成一系列二维图像,然后在数控系统的控制下,将专用的金属材料、非金属材料以及医用生物材料,借助激光、电子束、电弧、等离子、紫外光、电阻等能量源,将材料按照挤压、烧结、熔融、光固化、喷射等方式逐层堆积起来,从而制造出实体物品的制造技术的统称。

增材制造按照材料分类分为:金属增材制造、高分子增材制造、陶瓷增材制造、生物材料增材制造等。

增材制造按照能量源分类分为:激光增材制造、电子束增材制造、电弧增材制造、电阻热增材制造、光固化增材制造、等离子增材制造等。

增材制造按照原材料的形态分类分为:粉末材料、丝状材料、片状材料、浆液材料、液体材料,条状材料等。

增材制造按照材料供应方式分为:粉末床铺粉式、同轴送粉式、同轴送丝式、同轴送浆液式、粘结剂喷射式、料池铺液式等。

常见的3D打印技术门类有:激光选区熔化技术(SLM),激光选区烧结技术(SLS),电子束熔融技术(EBM),立体光刻技术(SLA),光固化技术(DLP、LCD)。

二、激光选区熔化技术(SLM)3D打印设备

目前生产企业仅选用激光选区熔化技术(SLM)来打印金属牙冠和金属支架。国内主要设备厂商有:西安铂力特、华曙高科、广东汉邦、北京易加三维、南京前知、广州瑞通、南京诚联等。国外主要设备厂商有:德国EOS,德国concept Laser等。

激光选区熔化技术(SLM)3D打印设备的核心部件是激光器和扫描振镜。激光器提供额定功率,扫描振镜通过两个镜面的旋转控制激光光斑照射的轨迹。

激光选区熔化技术(SLM)3D打印设备的主要构成有:3D打印机主机、水冷机、吸尘器、空压机组、保护气体供应装置。

3D打印机主机:完成打印工作。

水冷机:为打印机的激光器提供冷却作用。

吸尘器:辅助完成打印机的设备准备工作及打印完成后的清粉取件工作,避免粉末扬尘。

空气机组:空压机机组由空压机、储气罐、冷干机组成,为3D打印机提供一定稳定压力的干燥的洁净空气。

保护气体供应装置:保护气体分为氮气和氩气,若采用氮气,一般采用氮气发生器,由空压机提供气源,经氮气发生器除氧除杂质后,提供压力稳定纯净度在99%以上的氮气;若采用氩气,一般采用气瓶或者液氩,纯净度在99.9%以上。

三、生产企业3D打印后处理设备

生产企业所用的后处理设备包括:粉末筛分机、退火炉、切割设备、喷砂设备、打磨抛光机。

粉末筛分机:作用将使用过的粉末重新筛分,以便于重复回收使用。

退火炉:消除3D打印件的残余应力,避免开裂变形,调整打印件的内部显微组织和力学性能。生产企业常见退火炉有箱式退火炉和管式退火炉。

切割设备:将打印的修复体从基板上切割下来,一般使用小锯床或者电火花线切割。

喷砂设备:用于去除零件表面的粉末和打磨碎屑。有大喷砂机和小喷砂机。

打磨抛光机:用来对修复体进行打磨修整和抛光为后续工作做准备。

四、生产企业3D打印用到的相关软件

生产企业完成3D打印会用到建模软件、后处理软件和打印控制软件。

建模软件包括:扫描模型生成软件和修复体设计软件,常用3shape、EXO CAD、IPD灵齿等三维建模软件,用于设计牙冠和支架等修复体。

后处理软件是指给模型修复和支撑设计,并最终进行切片打印的软件,主要有Magics、VoxelDance、Netfabb等。切片软件应与打印机相互配套支持。

打印控制软件用于协调控制激光器、扫描振镜、运动系统、气体保护过滤系统及打印机其他部件,应与打印机相互协调配套,一般由打印机厂家配备。

五、数字化3D打印修复体制造流程

数字化3D打印修复体制造流程包括:制作牙印模、制作石膏牙模、制作数字牙模、制作数字修复体、打印前处理、3D打印、退火、切割。之后车金打磨等同传统铸造工序。

附件2 增材制造工艺在定制式义齿生产中的应用介绍

增材制造工艺的基本原理是根据患者的口腔模型(实体模型或数字模型),在计算机三维造型软件里设计出预期实现的定制式义齿产品三维模型,然后通过切片软件对该三维模型进行切片分层,得到各截面的轮廓数据,由轮廓数据生成预期指挥作为熔化金属粉末能量源的激光移动的填充扫描路径,打印设备在预设好的上述信息及激光功率、扫描速率、扫描间距、铺粉层厚等加工工艺参数指挥下,实现逐层铺粉、逐层打印,以“堆积”的方式最终完成产品或部件的加工。

在实际生产中一次加工会同步生产多个相同或不同的定制式义齿产品或部件,因此在设计时存在合理布局的问题;增材制造工艺原理导致的各向异性以及打印设备固有的打印方向,使得定制式义齿生产企业要在软件里为待加工产品设计合理的摆放方向;以“堆积”方式实现加工的原理使得打印设备只能从下到上一个平面一个平面地完成加工,这使得天然具有不规则形状的义齿,在加工时其下方有可能同步加工出一些多余的仅用于起到加工时作为支撑的结构部分,确保每一个加工层面上都有“着力点”,而这些支撑部分在加工完毕后的最终产品中要予以去除,如何添加支撑结构、如何去除支撑结构,为定制式义齿生产企业又增加了很多设计要求。

增材制造工艺由于其制件表面粗糙度质量偏低、硬度偏高、内部晶体结构各向异性等问题,往往还需要后续的表面处理、热处理等进一步提升制件性能,才能达到义齿产品的质量需要或为后续烤瓷等工艺做好准备,所以增材制造工艺影响了产品的重要性能,但并不完全决定产品的全部性能及最终性能。对韧性要求较高的支架和卡环等结构、金瓷结合性能等的实际加工质量和工艺稳定性等要予以重点关注。

增材制造工艺具有不可逆性,从原材料的选择、使用、管理,原材料与打印设备的匹配性,医工交互及合理的产品设计、加工工艺参数的合理选择,到后续处理对制件材料成分及含量、后续金瓷结合匹配性的影响等,整个系统中的每一环都会影响到最终定制式义齿产品的质量,因此检查时建立系统性思维,环环印证是不同于其它品种检查的重要的思维模式和检查手段。

基于目前增材制造可选择材料的局限性,生产企业工艺研发能力现状,增材制造工艺质量现有检测手段的局限性,金属粉末吸入、燃爆风险、静电风险等安全生产因素的识别与控制,等等,都增加了定制式义齿生产企业引入增材制造工艺后的管理难度,因此在检查时要系统、全面、综合地评估企业的实际管理能力,识别风险、控制风险的水平,确保产品质量和安全生产均得到有效控制。

附件3

名词释义

1.医工交互

在进行义齿产品的设计与生产时,所发生的医生端和工程师端的信息沟通和交流等一系列活动,医工交互的全过程包括需求提出、数据获取、方案拟定、方案设计开发、器械生产、器械交付、器械接受与临床使用等流程。

2.支撑设计原理

在进行3D打印产品时,需要支撑结构以辅助零件生长,支撑主要作用有以下两点:一是对抗零件因为热应力过大产生变形的趋势;二是支撑为截面突变处(如悬臂梁结构及倾斜角度过大平面)零件的生长提供固位力,并传导热量,减少热应力。

支撑设计原理:设计过程中使用的支撑结构有实体支撑、网格支撑等多种支撑结构。支撑设计的思路是选用合理的支撑结构,在控制好零件变形的同时亦可以后期方便去除支撑结构和节省支撑材料损耗。

3.残余粉末清洗工艺

义齿产品在完成3D打印从设备中取出后,表面会伴随粘附粉末(未熔化粘附在零件表面上的颗粒)和假烧结粉末(已熔化粘附在零件表面的颗粒),需要使用高压介质清洗、超声波清洗、声波干洗、固体介质喷击或化学清洗等方式进行清洗,具体方法可参考YY/T 1809-2021《医用增材制造 粉末床熔融成形工艺金属粉末清洗及清洗效果验证方法》,来确保产品表面无残余粉末。之后再进行热处理、支撑去除、抛光、打磨、试戴等工艺。

4.热处理工艺原理

因为金属3D打印是一个金属粉末熔化后快速凝固的过程,成形过程中积累了大量金属内应力,因此打印后的金属零件通常需要通过热处理来释放内部的金属应力,同时热处理还可以达到改善零件力学性能的作用。

将金属零件放在热处理炉中,在一定的介质下(空气、氩气或真空)加热到适宜的温度,并在此温度中保持一定时间后,又以不同速度在不同的介质中冷却,通过改变金属材料表面或内部的显微组织结构来控制其性能(如去应力,改善强度与韧性等)的改变。

如果打印后的零件不经过热处理很有可能导致零件从基板上切割后及变形,同时零件的力学性能不达标。

5.成形缸水平度

成形缸水平度是指3D打印设备中,用于实现铺粉的刮刀的运动平面与成形缸平台的平行关系。刮刀的平面必须和成形杠的平面平行,否则会导致刮刀的运动被成形缸卡住或者粉末铺粉不均匀。

6.粉末球形度

粉末球形度又称圆度,是表征粉末形状的方法,主要作用是表征粉末的形貌和圆形的近似程度。粉末的球形度越好粉末的流动性也越好。粉末形貌与烧结行为相关。非球形颗粒由于重力作用分布具有方向性,造成烧结件的各向异性,从而导致收缩的不均匀。粉末具有均匀对称的形貌,可避免这些现象。同时粉末的形貌还与粉末的堆积密度相关,球形度越高,松装密度越高,流动性越好,铺粉效果越好,打印产品的致密度越好。

粉末球形度(圆度)的测试可采用扫描电镜照片结合图像分析软件的方法进行,也可由图像颗粒分析仪测定,具体详见YY/T 1702-2020《牙科学 增材制造 口腔固定和活动修复用激光选区熔化金属材料》中8.1.3项描述。

7.松装密度

粉末松装密度是指粉末在规定条件下自由充满标准容器后所测得的 堆积密度,即粉末松散填装时单位体积的质量,单位以g/cm3表示,是粉末的一种工艺性能。松装密度是粉末多种性能的综合体现,对 3D打印生产工艺的稳定,以及产品质量的控制都是很重要的。

影响 粉末松装密度的因素很多,如粉末颗粒形状、尺寸、 表面粗糙度及 粒度分布等。通常这些因素因粉末的制取方法及其工艺条件的不同而有明显差别。一般来讲,粉末松装密度随颗粒尺寸的减小、颗粒非球状系数的增大以及表面粗糙度的增加而减小。

粉末松装密度的具体测量方法是将粉末由松装状态下完全充满已知量杯的粉末质量,将漏斗置于量杯上部指定距离处,使粉末从漏斗自由落入量杯,以获得松装状态。此状态下测量粉末的密度,即为松装密度,具体详见GB/T 1479.1-2011《金属粉末 松装密度的测定 第1部分:漏斗法》。

8.抗晦暗

抗晦暗性是指将金属制件暴露到指定的晦暗环境后,如果仅有极轻微的颜色改变,并经轻轻擦刷即可很容易地去除合金上的锈蚀物,表明产品具有抗晦暗性。

试验中,一般使用0.1mol/L硫化钠水合溶液制作晦暗环境。将试样固定在浸泡装置中,使用1000mL上述溶液并将温度保持在(23±2)℃,每分钟将样品浸入试验溶液中10s~15s,持续(72±1)h,在(24±1)h和(48±1)h时更换试验溶液。在(72±1)h后从浸泡装置中取出试样,用水彻底冲洗试样,再经乙醇浸泡,取出后用无水无油压缩空气吹干。

检查时,检查人员应有正常的三基色视觉,可佩戴矫正视力(无放大作用)的无色透镜。检查应在光照度至少1000lx和距离不超过25cm的条件下进行。比较在溶液中浸泡过的试样表面和未被浸泡的试样表面,用软刷或软布轻轻地刷或擦拭表面,以评价去除试样表面晦暗的难易程度。具体详见GB 17168-2013《牙科学固定和活动修复用金属材料》中5.7项的描述。

9.线胀系数

线胀系数是指固态物质的温度改变1℃时,其长度的变化与它在0℃时的长度之比。线胀系数只适用于金属-烤瓷修复体用金属材料,因为金属烤瓷修复体后期表面需要烤瓷处理,金属受热情况下会膨胀,如果金属的膨胀系数和瓷层的膨胀系数不匹配会导致后期的崩瓷裂瓷。

试验时,一般是从室温开始,以(5±1)℃/min的速率加热至550 ℃,并连续记录作为温度函数的膨胀值。通过线热膨胀/温度记录,计算试样在25℃~500℃的线胀系数,具体详见GB 17168-2013《牙科学固定和活动修复用金属材料》中5.9项的描述。

10.支架卡环韧性

卡环是活动义齿修复的主要固位体,它直接卡抱在主要基牙上,由金属制作,起固位、稳定和支持作用。活动义齿支架卡环因为需要经常摘戴,因此需要具备良好的韧性来保证多次弯折而不发生折断,并保持卡环固位力。

11.防爆吸尘器

金属3D打印中会使用金属粉末,粉末有易燃易爆的风险,当金属粉末在室内聚集到一定的密度之后,如果有明火或者静电等就会引发爆炸。因此需要使用防爆吸尘器对粉末进行清理。

防暴吸尘器和普通的吸尘器有很大区别,在工作使用的时候不会发生明火以至点燃空气中的可燃物,它主要是适用于水汽或细微粉尘足以引起爆炸或者着火等的危险场所。

所有防爆吸尘器都必须满足以下基本要求,才能保证使用者的财产及人身安全:

(1)防爆吸尘器的马达、碳刷完全封闭在里面,气动防爆吸尘器使用文氏管,不需要任何运转部件,不产生任何热量。

(2)防爆吸尘器必须接地,确保消除在使用吸尘器过程中产生的静电。电动防爆吸尘器的防爆插头必须有接地线,同时必须插在接地的插座上,气动的通过送气管完成接地。

(3)防爆吸尘器的回收桶首选的材质是不锈钢304(适用于一般工业)或不锈钢316(适用于制药业/无尘室)。

(4)防爆吸尘器有一个HEPA/ULPA过滤器用来捕获细微粉尘,防止回到工作场所,有的必须选配活性炭过滤器,吸附污染性或者有毒的气体和气味。

(5)导电吸管和配件必须确保可以消除静电。

(6)防爆吸尘器需要强制性通过认证机构认证。国际主要认证有北美的CSA和UL,欧洲的ATEX认证。

12.金属D型灭火器

亦称D类金属灭火器,其材料通常使用氯化钠基粉末或一种经过钝化处理的石墨基粉末或使用精细铜粉加氩气驱动,其原理是通过排除氧气来闷熄失火。

D类火灾是由可燃金属(例如铝,钛,镁,锂,锆,钠和钾)引起的火灾。这些类型的火灾通常发生在工业,制造或实验室环境中,当金属细粉-细小的金属薄片点燃时,成为火灾三角区域的燃料元素(燃料,氧气,热加化学反应)。

D类火灾不能简单地用水或任何灭火剂扑灭。水与可燃金属相互作用,加剧了火势,增加了热量并扩散了熔融金属。因此,必须仅使用D类灭火器灭可燃金属火。D类灭火器是干粉灭火器。所使用的粉末剂可以是粉末状石墨,颗粒状氯化钠或铜基粉末,它们均能有效地将燃料(点燃的可燃金属)与氧气分离。

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