南科大《Acta Materialia》：新机制！增材制造复合材料的晶界工程

颗粒在线讯：晶界工程（GBE）是一种热加工策略，旨在通过在微结构中添加特殊类型的晶界，如孪晶界，来提高多晶金属的物理力学性能。通过控制这些微观结构的分布和排列，可以赋予其独特的力学行为或结合整体材料中相互排斥的性能。传统的GBE通过变形和退火来调节和控制晶界。然而，在使用的热处理过程中，大量的粗孪晶会导致胞状结构丢失，力学性能急剧下降，这可能会影响材料的性能。在磁控溅射制备的Al层中发现了大量的纳米孪晶和9R相，并表现出较强的厚度依赖性。该薄膜材料具有大量的纳米孪晶和晶界工程中特殊晶界比例高，从而产生机械强化效应。因此，在不变形或者退火的条件下，如何提高特殊晶界比例，一直是金属材料领域的一个热点问题。

近日，南方科技大学高性能材料增材制造重点实验室白家鸣教授团队，他们提出了一种有效的策略，通过引入TiC纳米颗粒和LPBF增材制造工艺来制备具有纳米孪晶强化效应和特殊晶界比例高的TiC/316L不锈钢复合材料。相关论文以题为“Grain boundary engineering during the laser powderbed fusion of TiC/316L stainless steel composites: New mechanism for forming TiC-induced special grain boundaries”发表在金属材料顶刊Acta Materialia上。李婧博士为论文第一作者，屈红桥博士为论文共同第一作者，白家鸣教授为唯一通讯作者。该工作获得了深圳市孔雀团队项目、深圳市科技创新项目、南方科技大学测试中心的资助与支持。

论文链接：https://doi.org/10.1016/j.actamat.2021.117605

该研究展示了一种基于TiC/316L不锈钢(TiC/316LSS)复合材料设计的激光粉末床熔合(LPBF)过程中控制具有特殊晶界和纳米孪晶的复合材料微结构的新加工方案。此外，还提出了一种微观机理。LPBF热循环过程中产生的残余应力导致非晶态TiC界面的梯度元素偏析产生了较低的层错能(SFE)， 9R在低SFE的TiC界面形成并向纳米孪晶转变。非共格孪晶界的迁移再生了高比例的特殊晶界。在机理分析的基础上，通过优化激光功率、扫描速度和缝隙间距，解释了TiC纳米颗粒团聚、晶粒细化和组织中特殊晶界的演变过程。结果表明，经热机械处理后的TiC/316LSS复合材料具有明显改善的性能，包括局部残余应力降低和晶粒细化，明显优于常规热机械处理后的316LSS复合材料。复合材料具有较高比例的特殊晶界和纳米孪晶，它们通过LPBF过程中产生的超细位错胞结构保持壁强化。在增材制造中，通过对工艺参数的可预见性调整来实现微结构控制。因此，通过优化LPBF参数和偏析诱导设计，增材制造晶界工程(AM-GBE)显示出巨大的发展潜力。

图1 成形过程示意图以及工艺参数

图2 TiC团聚颗粒附近的晶界结构。（a）TKD结果：IPF、KAM、GOS、CSL晶界分布图，标记1-4显示在孪晶和基体中；（b）模拟结果显示了对应于晶界位置i和ii的SAED模式；（c）双变异体在暗视野形态中的分布；SAED图形分别对应于纳米晶的（d）∑3和（e）∑9晶界

图3 TKD结果分别显示了（a）#5-TiC/316LSS复合材料和（b）#23-TiC/316LSS复合材料的STEM、BSE、IPF和CSL晶界分布图。STEM图像显示（c）细长的纳米晶（d）宽的纳米晶（e）复合材料中扩散的9R形态。对应于这些位置的SAED模式提供了具有取向关系的基体、孪晶和9R的晶体学信息

图4（a）9R的晶体结构与基体 → 9R→孪晶转变（b）HRTEM图像显示ITB通过矩阵变换的Shockley部分滑动迁移基体 → 9R→孪晶转变。

图5（a）在LPBF热循环过程中，TiC纳米颗粒诱导孪晶生长与动态再结晶（DRX）相关。沿[101]轴区域（b）HRTEM图像显示TiC纳米颗粒和基体界面处的不连续扭曲9R；（c）HRTEM图像分别显示未变形部分的完全和不完全9R结构分别形成ITB和CTB。

LPBF工艺参数对AM-GBE处理中特殊晶界的比例有可预测的影响。本文总结了特殊晶界的演化机制。激光能量密度的增加降低了生长9R。扫描间距的减小导致脱孪生和9R转变为完全位错，并降低了特殊晶界的比例。此外，LPBF工艺参数也会影响复合材料的激光加工质量，是开发人员研究中必须考虑的问题。在本研究中，我们采用增材制造晶界工程(AM-GBE)微结构设计了TiC纳米颗粒诱导的显微偏析，该微结构通过可预测的工艺参数来控制。由此获得了纳米孪晶和特殊的晶界结构，揭示了AM-GBE的巨大潜力。