气体吸附法的主要试验方法列举如下:
(1)静态体积法
在静态体积法中,将已知量的气体通到自动恒定吸附温度的样品管内。气体在样品表面发生吸附,固定空间内的气体压力不断降低,直到吸附质与吸附气体达到平衡。平衡压力下吸附质的量就是供气量与残留在气相中的吸附气体量之差。
(2)动态吸附法
动态吸附法与静态体积法密切相关,差别在于气体不是按一次通入,而是以低速连续的方式供给样品。测定压力随时间的变化情况,并仔细监控流速。通过比较通入吸附气体时的压力升高速度和使用非吸附气体(如氦气)进行独立校准时的压力升高速度来确定吸附量。由于气体是连续供给的,这种分析方法所需时间比静态体积法要短。但应确保流动速度足够低,以使吸附物质与吸附质始终接近平衡。
(3)流动色谱法
将已知浓度的吸附气体和非吸附载气(如氦气)的混合物连续流过样品管。在低温下由于样品发生吸附,吸附气体的浓度降低,气体检测器(通常为一个热导池)记录的随时间变化的信号上会产生一个吸附峰。移开杜瓦瓶,则会记录一个脱附峰。较尖锐的脱附峰更适于计算吸附等温线。峰的尖锐程度与样品恢复到环境温度的速度有关。
(4)重量法
在重量法中,吸附气体量由样品质量的增加来计算。吸附气体的压力通常以与静态体积法一样的方式逐渐增加或降低。该方法无需校准仪器的体积。需要一台灵敏的天平,并进行浮力修正。
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